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求助钇配合物Y(N(SiHMe2)2)3*2THF的合成问题

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有没有做过Y(N(SiHMe2)2)3.2THF这个稀土金属配合物的大佬解答一下我的合成问题:
在这个Li前体合成中 请问反应条件中的-78℃是必须的条件吗 我在手套箱中使用冰箱将反应容器以及试剂冷藏过夜后反应发现出现了正己烷无法洗涤掉的杂质...请求各位有机金属合成的大佬解答!!


IP属地:湖北1楼2026-08-20 15:27回复
    -78℃不是硬性死规定,但温度高了,丁基锂会和配体上的Si‑H发生副反应,生成胶状杂质。
    你把瓶子放冰箱预冷再拿进手套箱,瓶子会快速回温,滴加的时候局部温度上去,就搞出这种凝胶。这种胶会把正己烷包在里面,怎么洗都洗不掉。
    试着,手套箱里搭干冰异丙醇冷浴,滴加全程泡在‑78℃浴里,滴完再慢慢回温,别用冰箱预冷糊弄。
    现在得到的产物别反复用己烷洗,少量THF溶掉,再加大量己烷重沉淀,室温高真空抽干,不能加热。前体要是不纯,后面做钇配合物直接一堆杂峰。


    IP属地:中国台湾来自Android客户端2楼2026-08-20 20:00
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      2026-08-21 11:40:18
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      不感兴趣
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      没找到相关制备视频你只能看着办了,实在不行找化学老师他们或许有办法


      IP属地:中国台湾来自Android客户端4楼2026-08-20 20:10
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