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[无机实验]重铬酸钾的制备

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先上一张上次制取的铬酸钾的图,欢迎插楼,欢迎提意见!

下面开始进入正题


IP属地:北京1楼2012-08-26 16:56回复
    重铬酸钾不是直接买的么……? = =


    IP属地:上海2楼2012-08-26 16:57
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      【实验原理】
      本实验以三氧化二铬为原料、硝酸钾为氧化剂,氢氧化钾、碳酸钾混合物作碱性熔融物质,在高温下反应生成铬酸钾。反应式如下:
      Cr2O3+3KNO3+2K2CO3===2K2CrO4+3KNO2+2CO2↑
      Cr2O3+3KNO3+4KOH===2K2CrO4+3KNO2+2H2O
      铬酸钾经酸化变转化为重铬酸钾,重铬酸钾比铬酸钾溶解度小,不吸湿,很稳定。反应式如下:
      Cr2O42-+2H+===Cr2O72-+H2O转化过程中控制pH值十分重要,从反应式中看出酸性愈强越有利于生成重铬酸钾。另一方面反映产物中的KNO2在酸性介质中对重铬酸钾有还原作用,酸性愈强,还原反应愈有利。因此酸化宜用醋酸,并严格控制pH值。当转化完成后,蒸发、冷却、结晶即得重铬酸钾晶体。


      IP属地:北京3楼2012-08-26 16:59
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        【实验用品】
        仪器:铁坩埚(镍坩埚也可以),铁搅棒(粗铁丝代替),玻璃棒,坩埚钳,泥三角,三脚架,酒精灯,石棉网
        试剂:重铬酸铵,碳酸钾,氢氧化钾,冰醋酸
        【注意事项】
        (1) 氢氧化钾具有腐蚀性,熔融的碳酸钾和氢氧化钾腐蚀性极强,操作要万分小心
        (2) 六价铬具有致癌性,且对环境有持久危险性,因此在制备过程中应防止与身体接触,废液也应还原处理后再排放


        IP属地:北京4楼2012-08-26 17:00
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          直播!


          IP属地:美国5楼2012-08-26 17:00
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            【实验步骤】
            (1) 加热重铬酸铵制取三氧化二铬
            称取10g重铬酸铵置于锥形瓶中(使用锥形瓶的目的是减少三氧化二铬的损失,后来证明是无用之举)

            放在石棉网上加热

            


            IP属地:北京7楼2012-08-26 17:02
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              有成品么?


              8楼2012-08-26 17:02
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                好贴要顶


                IP属地:广东来自iPhone客户端9楼2012-08-26 17:03
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                  几分钟过后,反应开始,瞬间剧烈反应,下面是连拍




                  


                  IP属地:北京10楼2012-08-26 17:04
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                    (2)氧化
                    称取K2CO3及KOH各5g盛于铁坩埚中,放置在泥三角上,小火加热。由于固体中可能含有水分,加热会发生迸溅,操作要小心。继续加热至熔化,书上写的是熔化后得到无色透明的液态熔融物,可我得到的的是白色粘稠状混合物,可能是温度不够吧,我用酒精灯加热的。对了,搅拌要用铁棒,不能用玻璃棒,原因你懂得

                    发现铁坩埚很容易生锈,这个竟然是国药买的!


                    IP属地:北京11楼2012-08-26 17:07
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                      将已称量好的3.5g三氧化二铬和5g硝酸钾研细、混合

                      发现这个研钵太小了,换了个大的

                      


                      IP属地:北京12楼2012-08-26 17:08
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                        这是混合好的三氧化二铬和硝酸钾



                        IP属地:北京13楼2012-08-26 17:09
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                          将上面的混合物分批加入到液态熔融物中,用铁棒不断搅拌混合物,使混合物维持熔融状态



                          IP属地:北京14楼2012-08-26 17:10
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                            xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX


                            IP属地:上海15楼2012-08-26 17:11
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