下来一个是最近做的,和这个属于同一类,不过颜色不一样:四硫氰根二邻甲苯胺合铬酸铵。之所以用邻甲苯胺是因为我没有买苯胺,而手头有之前做有机剩下的一大瓶邻甲苯胺
各位用苯胺完全没有问题。它们在性质上略相似,这个盐也有使氨基酸沉淀的倾向。制法是取10g铬明矾和12g硫氰酸钾(换算成铵盐也可,对最终产物影响不大)略微碾磨混合(会发现钵壁变红了,那是六硫氰酸根合铬酸根的颜色,也可以做出晶体,十分类似硫氰酸铁,不过更不稳定),加10ml水后水浴加热4h。结束时会发现它固化且分层了,下层绿色而上层紫红色,还有细长有光泽的晶体析出(其实挺好看的,有点想保存下来
但是还是继续了)冷却后加10ml苯胺(我的话就是邻甲苯胺),搅拌下保温60℃3h。得到的浆状物加入12ml乙酸溶于120ml水的溶液,就析出大量大颗粒沉淀,过滤出来。这个是(甲基)苯胺鎓盐,黑紫色,没干燥时略粘,总的来说很像豆豉
(开始用硫氰酸铵的话这里会混一些浅色的铵盐,不影响)颜值实在不敢恭维,自然就要给他变好看些。把上面产物每4g用6ml甲醇和3ml氨水的混合液溶解(只要紫黑色的苯胺鎓溶解就好,可以用玻璃棒搅开。铵盐这时可能已经有一些析出了),冷却后(每份)缓慢加入30ml水,铵盐就沉淀出来,也就是这种粉色的细微晶体
可以按刚刚溶解的那个配方做溶剂重结晶,不知可否做出大的晶体。