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【首发】两种高颜值硫氰根铬配合物

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【首发】两种高颜值硫氰根铬配合物


IP属地:陕西来自Android客户端1楼2021-03-25 20:52回复
    学考前走一波这次带来俩相对好做+颜值不错的铬配合物。日常只有物质没有晶体,晶体靠各位努力


    IP属地:陕西来自Android客户端2楼2021-03-25 20:54
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      哇塞~


      IP属地:陕西来自iPhone客户端3楼2021-03-25 21:02
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        这个叫玫红铬盐还是雷氏盐还是什么来着?


        IP属地:陕西来自iPhone客户端4楼2021-03-25 21:05
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          三分之二水,二分之三水,啊这


          IP属地:湖南来自Android客户端5楼2021-03-25 21:07
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            第一个这个盐还算小有名气,四硫氰根二氨合铬酸铵,别名雷氏盐,是曾用的生物碱沉淀剂,偶尔出现在选三考题中制法:按计量比准备17g重铬酸铵和相应量的硫氰酸铵,把硫氰酸铵中取出20g和重铬酸铵混合,剩下的加热到145℃熔融。这时把之前混合的物质小批量加入,停止加热。等不再放出氨气后稍冷却,趁热粉碎,和75ml冰水搅拌几分钟后抽滤,得到的是雷氏盐和胍鎓盐的混合物。将250ml水加热到60℃左右,把固体加入并保温60℃充分搅拌。注意!此时一定严格控温60℃,因为溶液温度一旦高于65℃就会引起分解而放出氰化氢!要有充足的防护措施和应急预案!在保温漏斗里过滤,滤液在冷库里过夜(滤渣主要是胍鎓盐)。过夜后就可以过滤得到很好的雷氏盐,母液略减压蒸发还可以得到更多。胍鎓盐用稀氨水溶解后加冷浓氯化铵溶液可以转变成铵盐。总产率在70%~80%左右。这个东西刚做出来的时候非常之闪,要不是不知为何久置后就失去了光泽,并且本身对光不是很稳定,完全可以作为红晶雨整活这张图是我大半年前过滤的时候拍的,当时被这东西的闪光程度惊到了


            IP属地:陕西来自Android客户端6楼2021-03-25 21:09
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              顶一顶三苯基膦大佬


              IP属地:广东来自Android客户端7楼2021-03-25 21:09
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                下来一个是最近做的,和这个属于同一类,不过颜色不一样:四硫氰根二邻甲苯胺合铬酸铵。之所以用邻甲苯胺是因为我没有买苯胺,而手头有之前做有机剩下的一大瓶邻甲苯胺各位用苯胺完全没有问题。它们在性质上略相似,这个盐也有使氨基酸沉淀的倾向。制法是取10g铬明矾和12g硫氰酸钾(换算成铵盐也可,对最终产物影响不大)略微碾磨混合(会发现钵壁变红了,那是六硫氰酸根合铬酸根的颜色,也可以做出晶体,十分类似硫氰酸铁,不过更不稳定),加10ml水后水浴加热4h。结束时会发现它固化且分层了,下层绿色而上层紫红色,还有细长有光泽的晶体析出(其实挺好看的,有点想保存下来但是还是继续了)冷却后加10ml苯胺(我的话就是邻甲苯胺),搅拌下保温60℃3h。得到的浆状物加入12ml乙酸溶于120ml水的溶液,就析出大量大颗粒沉淀,过滤出来。这个是(甲基)苯胺鎓盐,黑紫色,没干燥时略粘,总的来说很像豆豉(开始用硫氰酸铵的话这里会混一些浅色的铵盐,不影响)颜值实在不敢恭维,自然就要给他变好看些。把上面产物每4g用6ml甲醇和3ml氨水的混合液溶解(只要紫黑色的苯胺鎓溶解就好,可以用玻璃棒搅开。铵盐这时可能已经有一些析出了),冷却后(每份)缓慢加入30ml水,铵盐就沉淀出来,也就是这种粉色的细微晶体可以按刚刚溶解的那个配方做溶剂重结晶,不知可否做出大的晶体。


                IP属地:陕西来自Android客户端8楼2021-03-25 21:29
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                  忘了配图,加上


                  IP属地:陕西来自Android客户端9楼2021-03-25 21:30
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                    嗯,日常水帖
                    另外那个碱式玫红铬盐(就之前预告湛蓝色的那个)又双叒叕失败了,实在浪费氨水,咕了
                    ——————完结——————


                    IP属地:陕西来自Android客户端10楼2021-03-25 21:32
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                      合成好复杂
                      颜色倒是蛮漂亮


                      IP属地:河北来自iPhone客户端12楼2021-03-25 22:34
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                        初三党表示看不太懂只能顶顶


                        IP属地:天津来自Android客户端13楼2021-03-26 19:05
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                          雷氏盐是个比较重要的指示剂,现在仪器分析和各种特效试剂发展了用的少了,本地试剂店有看到古董这玩意,棕玻璃瓶,记得避光保存


                          IP属地:湖北14楼2021-03-29 23:29
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