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【实验】尝试分离一种不太常见的钴(ll)阴离子
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神黯天凯撒皇
六方H
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新年第一配(误
这里滪旸,热爱配位和有机,更喜欢物理(什
关注本吧很久了,但没发贴过,这次试试
高二弱鸡,目前不太确定最后得到的东西是否是我要的那个物种,望各位大佬批评指正
晶体及一些小产物镇
另:请忽视这离大谱的头像和昵称,我找了半个小时也不晓得怎么改
送TA礼物
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1楼
2022-01-31 23:03
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落葵
正交I
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IP属地:上海
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2楼
2022-01-31 23:21
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神黯天凯撒皇
六方H
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事情的起因其实是这样的:
滪旸在一次偶然的实验中发现Co2+与浓KSCN会形成深紫色溶液
觉得蛮好看的,遂查询资料,得知深紫色是红色Co2+与蓝色配离子【Co(SCN)4】2-混合形成的,遂欲将之分离
但是经查询资料,发现该阴离子在水中的K只有约10的负三次方左右,非常不符合我分离它的要求,查找了不少文献也没有找到相关资料,好像没什么人研究Co(SCN)4 2-……话说钴二的配合物是真的少,不像钴三的无合直接是一百多页……
于是经过一些实验方案设计,包括①将溶剂更换为极性相对更弱的EtOH〈其实是因为没搞什么碳链更长的醇
②将K+更换为体积更大的【Et4N】+
所以我欲合成的是【Et4N】2【Co(SCN)4】(至少先这样写吧(什
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3楼
2022-01-31 23:22
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落葵
正交I
11
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喻玺这次好像化学又考了年级第一
IP属地:上海
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4楼
2022-01-31 23:22
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神黯天凯撒皇
六方H
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另:这个东西其实在学校试着做过一次,但是当时实验的比较匆忙,而且出现了某些不可抗力因素(比如全实验室的烧杯里都散发着H2S的芳香之类的
于是今天下午抽时间重新复现了一遍
5楼
2022-01-31 23:25
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神黯天凯撒皇
六方H
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实验需用的药品:
Et4NCⅠ
CoCl2.6H2O
无水EtOH
KSCN
(请无视磁子
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6楼
2022-01-31 23:28
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神黯天凯撒皇
六方H
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注意事项:
Et4N+有强烈的神经毒性,使用时请注意安全
实验中需要加热无水乙醇,尽量不要出现明火
六水氯化钴和Et4NCl均价格较高,购买时请慎重考虑(可无视这条
7楼
2022-01-31 23:32
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神黯天凯撒皇
六方H
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称取2.38g六水氯化钴(ll)(0.01M
3.88gKSCN (0.04M
3.32gNEt4Cl (0.02M
量取一些无水EtOH备用(请无视后面煮着的二丙二酸铬钾
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9楼
2022-01-31 23:44
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神黯天凯撒皇
六方H
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取10mLEtOH溶解氯化钴,形成深蓝色溶液〈划重点,不是水溶液中的红色
取5mLEtOH溶解Et4NCl(这东西在乙醇中溶解度蛮大
取40mLEtOH并加热以溶解KSCN(查溶解度知KSCN在冷乙醇中溶解度为1g~12mL,在热乙醇中则是1g~8mL(其实……我觉得也差不多
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10楼
2022-01-31 23:51
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神黯天凯撒皇
六方H
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将KSCN与CoCl2混合,由于KCl在乙醇中几乎无溶解故会析出〈又:此时亦析出了蓝色沉淀,我不能确定是什么,望大佬们来批判(什
此时溶液中组成为K2Co(SCN)4(仅表示组成
过滤取滤液,将Et4NCl加入之,KCl再度析出的同时析出大量蓝色沉淀,观察到上清液明显颜色变浅,又考虑到CoCl2在乙醇中颜色极深可知Co沉淀比较完全
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12楼
2022-01-31 23:58
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神黯天凯撒皇
六方H
4
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所以最后大概是这样辽,不是特别能确定具体成分,也考虑到了四氯合钴(ll)酸四乙基铵的存在,但应该问题不大,现已在调教上次的滤液强行结晶
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13楼
2022-02-01 00:11
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神黯天凯撒皇
六方H
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萌新发贴,还望各位大佬进行纯粹批判来有助于改进(什
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14楼
2022-02-01 00:13
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神黯天凯撒皇
六方H
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再丢一张晶体跑路
是K2CuCl4
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15楼
2022-02-01 00:17
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说不定是个负担
小吧主
13
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我凑 好看
IP属地:山西
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16楼
2022-02-01 01:30
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