性状
紫色针状晶体,易溶于水,在乙醇中的溶解度不好。#三价钴配合物#
合成方法参考无合、吧友@美味的氯化钠 的帖子
材料
乙二胺四乙酸H4edta、六水合氯化钴CoCl₂·6H₂O、乙酸钾OAcK、95%乙醇、水、抽滤装置、250ml烧杯等。
步骤
①200ml烧杯中依次加入6gCoCl₂·6H₂O、15gOAcK、7.5gH4edta。搅拌均匀,固体部分溶于结晶水形成紫色的浆糊。
②加入45mlH₂O加热至沸腾使其充分溶解。形成酒红色溶液。
③待固体全部溶解,溶液沸腾时,取下烧杯,少量多次加入25ml 3%H₂O₂进行氧化,预防冒料。产生大量气泡,溶液由酒红色变为类似于KMnO4溶液的深紫色。
④趁热抽滤,取滤液,加入150ml95%乙醇。-18℃结晶8h。
⑤抽滤,用75ml95%乙醇洗涤固体。弃溶液,留固体。固体经无水CaCl₂干燥5h得产物。
(产物图见上)
注意
1、钴离子可能致癌,注意安全。
2、乙酸钾用于维持溶液ph顺便提供K离子成盐,ph过低edta可能配不上。
3、个人认为,95%乙醇可以换成相同体积的无水乙醇,但不应加过多,避免KCl析出污染产物。
4、个人认为,不是很有必要更换反应物。通过少加乙醇,牺牲部分产率可以避免析出KCl污染产物。本帖子这次实验相对无合的产率为82.05%
5、这边由于是低温结晶,析出的都是小针晶。想结出大晶体可以搜索其它结晶方式,在此不做展开。
紫色针状晶体,易溶于水,在乙醇中的溶解度不好。#三价钴配合物#
合成方法参考无合、吧友@美味的氯化钠 的帖子
材料
乙二胺四乙酸H4edta、六水合氯化钴CoCl₂·6H₂O、乙酸钾OAcK、95%乙醇、水、抽滤装置、250ml烧杯等。
步骤
①200ml烧杯中依次加入6gCoCl₂·6H₂O、15gOAcK、7.5gH4edta。搅拌均匀,固体部分溶于结晶水形成紫色的浆糊。
②加入45mlH₂O加热至沸腾使其充分溶解。形成酒红色溶液。
③待固体全部溶解,溶液沸腾时,取下烧杯,少量多次加入25ml 3%H₂O₂进行氧化,预防冒料。产生大量气泡,溶液由酒红色变为类似于KMnO4溶液的深紫色。
④趁热抽滤,取滤液,加入150ml95%乙醇。-18℃结晶8h。
⑤抽滤,用75ml95%乙醇洗涤固体。弃溶液,留固体。固体经无水CaCl₂干燥5h得产物。
(产物图见上)
注意
1、钴离子可能致癌,注意安全。
2、乙酸钾用于维持溶液ph顺便提供K离子成盐,ph过低edta可能配不上。
3、个人认为,95%乙醇可以换成相同体积的无水乙醇,但不应加过多,避免KCl析出污染产物。
4、个人认为,不是很有必要更换反应物。通过少加乙醇,牺牲部分产率可以避免析出KCl污染产物。本帖子这次实验相对无合的产率为82.05%
5、这边由于是低温结晶,析出的都是小针晶。想结出大晶体可以搜索其它结晶方式,在此不做展开。