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(乙二胺四乙酸根)合钴(III)酸钾

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性状
紫色针状晶体,易溶于水,在乙醇中的溶解度不好。#三价钴配合物#

合成方法参考无合、吧友@美味的氯化钠 的帖子

材料
乙二胺四乙酸H4edta、六水合氯化钴CoCl₂·6H₂O、乙酸钾OAcK、95%乙醇、水、抽滤装置、250ml烧杯等。
步骤
①200ml烧杯中依次加入6gCoCl₂·6H₂O、15gOAcK、7.5gH4edta。搅拌均匀,固体部分溶于结晶水形成紫色的浆糊。
②加入45mlH₂O加热至沸腾使其充分溶解。形成酒红色溶液。
③待固体全部溶解,溶液沸腾时,取下烧杯,少量多次加入25ml 3%H₂O₂进行氧化,预防冒料。产生大量气泡,溶液由酒红色变为类似于KMnO4溶液的深紫色。
④趁热抽滤,取滤液,加入150ml95%乙醇。-18℃结晶8h。
⑤抽滤,用75ml95%乙醇洗涤固体。弃溶液,留固体。固体经无水CaCl₂干燥5h得产物。
(产物图见上)
注意
1、钴离子可能致癌,注意安全。
2、乙酸钾用于维持溶液ph顺便提供K离子成盐,ph过低edta可能配不上。
3、个人认为,95%乙醇可以换成相同体积的无水乙醇,但不应加过多,避免KCl析出污染产物。
4、个人认为,不是很有必要更换反应物。通过少加乙醇,牺牲部分产率可以避免析出KCl污染产物。本帖子这次实验相对无合的产率为82.05%
5、这边由于是低温结晶,析出的都是小针晶。想结出大晶体可以搜索其它结晶方式,在此不做展开。


IP属地:广东来自Android客户端1楼2024-06-08 15:38回复
    彩蛋
    收集所有滤液,因为洗涤固体时加入了75ml 95%乙醇,可以进行进一步结晶。将滤液放于-18℃冷却结晶4h。取出溶液,疯狂搅拌或者锥形瓶上下摇晃,此时析出大量片状至针状的紫色晶体,反光性能良好,可以用作制备紫晶雨。该溶液中的晶体会随温度升高而溶解,因此还需加入醇降低其溶解度。



    IP属地:广东来自Android客户端2楼2024-06-08 17:51
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      产物干燥后的图


      IP属地:广东来自Android客户端3楼2024-06-09 00:31
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        后续滤液析出的晶雨固体


        IP属地:广东来自Android客户端4楼2024-06-09 13:32
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          用乙酸钠同样方法能出钠盐吗


          IP属地:河南来自Android客户端5楼2024-06-09 13:36
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            IP属地:湖北来自Android客户端6楼2024-06-09 22:12
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              IP属地:河南来自Android客户端8楼2024-09-28 18:41
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