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四硫氰合亚铂酸钾制备
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Kryptold
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不建议起始原料为氯铂酸钾,直接用氯亚铂酸钾不会亏太多,不然就跟我一样翻车了
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1楼
2024-07-14 18:52
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Kryptold
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原料为氯铂酸钾
取2.5g氯铂酸钾,混合2.5g左右一水合草酸钾,加入50ml水加热,草酸钾还原氯铂酸钾,生成二氧化碳,溶液变为红色
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2楼
2024-07-14 18:56
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Kryptold
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等氯铂酸钾完全溶解后,低温将溶液浓缩一半,如果分解出铂粉,需要趁热抽滤,随后加入适量较浓hcl溶液,把生成的沉淀滤出,再向所得滤液中加入齐体积一半的无水乙醇,低温蒸发方式分解,冷却后可得浅红色沉淀,过滤出来,此品为氯亚铂酸钾(有氯亚铂酸钾可以直接用)
由于混有氯化钾、草酸钾等杂质,颜色不红
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3楼
2024-07-14 19:00
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然后用六硫氰酸铂钾的方法进行制备,即可得到橙色结晶,但是同样混有大量氯化钾,但是四硫氰酸合亚铂酸钾在乙醇中的溶解度要大于氯化钾,所以用乙醇重结晶时,会有白色不溶固体,分离即可
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5楼
2024-07-14 19:07
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Kryptold
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全部损失在制氯亚铂酸钾过程上了,2.5g氯铂酸钾出了1.01g不纯的氯亚铂酸钾,导致最后产物只有0.7g,产率27%,亏损严重
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6楼
2024-07-14 19:08
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好,我支持
正交C
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7楼
2024-07-15 11:51
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