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回复:【直播】【Vortex出品】鲁米诺の合成—从苯酐出发

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稍等片刻。lz洗仪器去w


IP属地:重庆来自iPhone客户端55楼2014-05-31 17:33
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    滤饼 加水那一步还没等降温下来就抽滤了 产率瞬间掉了一半 下次得注意了


    IP属地:重庆来自iPhone客户端56楼2014-05-31 17:47
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      少了一半的话。。50ml沸水重结晶


      IP属地:重庆来自iPhone客户端57楼2014-05-31 17:49
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        95度,差不多溶完了


        IP属地:重庆来自iPhone客户端59楼2014-05-31 17:57
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          lz吃饭去了一会肼化还原


          IP属地:重庆60楼2014-05-31 18:05
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            重结晶后 抽滤 干燥(自制干燥器233


            IP属地:重庆来自iPhone客户端64楼2014-05-31 18:35
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              接下来进行肼化 我们需要催化剂:羟基氧化铁
              FeO(OH)催化剂的制备:
              1、称取8.168g的九水合硝酸铁,加入50mL去离子水溶解;称取2.545g的氢氧化钠,加入50mL水溶解。
              2、在搅拌下,将硝酸铁溶液于10min内滴加到氢氧化钠溶液中(注意滴加顺序),再搅拌10min。静置过夜。
              3、抽滤,洗涤,将滤饼于170℃的恒温箱内干燥4h。研细备用。


              IP属地:重庆69楼2014-05-31 19:11
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                称2.73g中间体 由于我们这个干燥不彻底所以就多称一些


                IP属地:重庆来自iPhone客户端71楼2014-05-31 19:24
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                  再称取1.52gKOH 溶于15ml水 混合固体和液体 混合时加入2ml水合肼 加入0.61g羟基氧化铁催化剂


                  IP属地:重庆来自iPhone客户端72楼2014-05-31 19:35
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                    磁搅加热略蛋疼啊 加热功率不够


                    IP属地:重庆来自iPhone客户端78楼2014-05-31 20:23
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                      两小时差不多了,准备收产物


                      IP属地:重庆来自iPhone客户端91楼2014-05-31 21:50
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                        抽滤分离催化剂


                        IP属地:重庆来自iPhone客户端93楼2014-05-31 21:55
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                          脱色后砂芯漏斗抽滤 图为脱色后的溶液(感觉不太对


                          IP属地:重庆来自iPhone客户端100楼2014-05-31 22:29
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                            加入13ml冰醋酸后无产物析出QAQ 看来失败了 不过胜败乃有机常事 步骤也是这样的,应该是我操作有问题吧233332╮(╯▽╰)╭


                            IP属地:重庆104楼2014-05-31 22:41
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